综述：食品接触材料安全之非靶向筛查技术研究进展
食品接触材料中风险性物质迁移作为食品安全风险的重要来源受到越来越多关注。传统的靶向分析技术通常多关注单体、起始物和有意添加物的超量使用情况，如作为添加剂使用的增塑剂和抗氧化剂等，而无法对可能存在的其他大量非有意添加物(NIAS)进行筛查和识别。
作为分析领域的后起之秀，非靶向筛查技术能提供尽可能全面的迁移物信息和数据，对大量的非有意添加物进行筛查和识别，从而为针对食品接触材料进行更为全面的风险评估和风险管理提供科学支撑。
IQTC苏启枝博士等在中文核心期刊《分析测试学报》2022年第10期 (2022国际食品接触材料安全论坛专辑)上发表综述论文《食品接触材料安全之非靶向筛查技术研究进展》，针对当前食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术，通过查阅大量文献资料，全面梳理和介绍了食品接触材料中化合物的提取和定性分析技术的最新进展；并结合IQTC在食品接触材料领域的检测和研发经验，重点讨论了在质谱分析中，质谱库特别是开放质谱库、高分辨率质谱、开源工具、与食品接触材料相关的化学结构数据库、保留时间指数和碰撞截面积预测模型等在食品接触材料组分鉴定中的潜在作用，以期为行业利用这些资源和工具来开展食品接触材料组分的非靶向筛查工作提供参考，并对非靶向筛查技术的未来发展趋势进行了展望。
该论文也获选为2022国际食品接触材料安全论坛优秀论文。本推文为该篇综述论文的简介。
01.
目标化合物的提取方法
一般来说，小分子物质如添加剂及非有意添加物会大致均匀地分布而非通过化学键固定在基材中，通常可通过直接提取或迁移实验将其从基材中提取出来再进行测定[1]。
▲图 1 食品接触材料样品处理的一般方案
02.
化合物定性方法进展
得益于质谱图的高度重复性和庞大的NIST质谱库，气相色谱串联质谱是食品接触材料中挥发及半挥发性污染物定性的首要选择。但是对于不在质谱库中物质，如新的非有意添加物，通常需要结合软电离技术和高分辨率质谱联用，如大气压电离气相色谱串联飞行时间质谱 (APGC-QTOF MS)。苏启枝博士等[2]应用此技术鉴定出再生聚烯烃中的4-十二烷基吗啉（CAS: 1541-81-7）。另一方面，保留时间指数及相应预测模型的应用则可以一种有效的补充方法来提高定性的准确必和可靠性[3]。
液相色谱串联质谱是测定非挥发性物质最常用的技术。在数据采集方面，可分为数据依赖型 (Data dependent analysis, DDA) 和非数据依赖型采集 (Data independent analysis, DIA)，前者覆盖范围较小，但质谱图背景干扰小，而后者则覆盖范围广，但质谱图较容易产生干扰。与气相色谱质谱库不同，液相色谱质谱库仍然很有限。在定性方面，一方面可尽量利用现有谱库资源如NIST MS/MS库，另一方面可结合理论电离工具和与食品接触材料相关物质的结构数据库，对检出物质进行定性。
▲图2 非挥发性物质定性的一般流程
03.
数据处理软件进展
仪器自带的软件是分析相应数据的强有力工具。近年来，受益于新颖性、开源和可重复性，开源数据处理软件得到越来越多的关注[4]，但在食品接触材料领域，开源工具的使用有限，值得关注和尝试的如XCMS、MZmine2、MS-DIAL和GNPS等。
04.
IQTC建议
鉴于行业对NIAS的高度关注，建议相关企业监测食品接触材料中NIAS产生情况，尤其是印刷制品、使用粘合剂制品、婴幼儿制品和回收材料制品中的NIAS风险。
05.
IQTC的技术和服务
IQTC利用多年来在食品包装材料中非有意添加物（NIAS）研究中积累的丰富经验，并结合实验室内长期开发积累的高分辨质谱数据库资源，分别针对食品包装材料中的挥发性、半挥发性、不挥发性和无机元素建立了快速、便捷、高通量筛查定性和定量分析方法，可以满足不同材质、不同应用的食品接触材料中各种NIAS残留量和迁移量的快速、高通量筛查和定量分析。
对于挥发性NIAS，采用高温顶空或顶空-固相微萃取作为前处理手段，对挥发性成分进行有效富集，提高检测灵敏度。建立了全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC×GC-Q-TOFMS)、高温顶空-气相色谱-质谱法（HTHS-GC-MS）和顶空-气相色谱-串联三重四级杆质谱法（HS-GC-MS/MS）。
对于半挥发性和不挥发性NIAS，采用溶解-沉淀法、大体积浓缩富集作为前处理手段，有效去除高分子基质干扰和提高待检测物质浓度。建立了液体直接进样的GC×GC-Q-TOFMS方法、UPLC-Q-TOFMS法、GC-MS/MS法、LC-MS/MS法和GC-MS法。
对于无机元素，IQTC建立了超级微波消解前处理技术结合ICP-MS和ICP-OES的分析方法，可以测定食品包装材料中的47种无机元素含量。
IQTC长期关注并建立了NIAS的残留量和迁移量测定方法和标准，在国内外权威期刊Journal of Hazardous Materials, Analytical Chemistry, Resources, Conservation & Recycling, Food Packag Shelf Life, Talanta、《分析测试学报》、《食品工业科技》等先后发表多篇研究论文，积累了丰富的非有意添加物筛查、产品合规检测和风险物质溯源经验，可协助企业提前做好产品的安全风险控制。
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【引用本文】：苏启枝，董 犇，李 丹，钟怀宁. 食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术研究进展[J].分析测试学报，2022, 41(11), 1558-1567.
【Cite this article】：SU Qi-zhi, DONG Ben, LI Dan, ZHONG Huai-ning. Research Progress on Untargeted Screening of Compounds in Food Contact Materials[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2022, 41(11), 1558-1567.
参考文献
[1] C. Nerín, P. Alfaro, M. Aznar, C. Domeño, The challenge of identifying non-intentionally added substances from food packaging materials: A review, Anal Chim Acta. 775 (2013) 14–24. https://doi.org/10.1016/j.aca.2013.02.028.
[2] Q.Z. Su, P. Vera, C. Nerín, Q.B. Lin, H.N. Zhong, Safety concerns of recycling postconsumer polyolefins for food contact uses: Regarding (semi-)volatile migrants untargetedly screened, Resour Conserv Recycl. 167 (2021) 105365. https://doi.org/10.1016/j.resconrec.2020.105365.
[3] D.D. Matyushin, A.K. Buryak, Gas Chromatographic Retention Index Prediction Using Multimodal Machine Learning, IEEE Access. 8 (2020) 223140–223155. https://doi.org/10.1109/ACCESS.2020.3045047.
[4] J. Stanstrup, C.D. Broeckling, R. Helmus, N. Hoffmann, E. Mathé, T. Naake, L. Nicolotti, K. Peters, J. Rainer, R.M. Salek, T. Schulze, E.L. Schymanski, M.A. Stravs, E.A. Thévenot, H. Treutler, R.J.M. Weber, E. Willighagen, M. Witting, S. Neumann, The metaRbolomics toolbox in bioconductor and beyond, Metabolites. 9 (2019) 200. https://doi.org/10.3390/metabo9100200.
作者：苏启枝
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